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康銅電阻合金化學(xué)分析方法電解重量法測(cè)定銅量
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正航儀器康銅電阻合金化學(xué)分析方法電解重量法測(cè)定銅量
2015-07-16    來(lái)源:    作者:佚名  閱讀:次
康銅電阻合金化學(xué)分析方法電解重量法測(cè)定銅量
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于康銅電阻合金中銅量的測(cè)定。測(cè)定范圍:54.00%62.00%。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí).所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定
3方法提要
試樣以硝酸一硫酸混合酸溶解,用鉑電極進(jìn)行電解,使銅在陰極上析出,稱其質(zhì)量。
本標(biāo)準(zhǔn)所用分析天平、分析用水、試劑和儀器,以及有效數(shù)字和允許差的應(yīng)用.均應(yīng)符合GB/T 1467的規(guī)定。
4試劑和儀器
4.1硝酸(密度1.42g/ml)
4.2硫酸(密度1.84g/m1)
4.3 硝酸一硫酸混合酸:200nil水中邊攪拌邊加人50nI硫酸(4.2).冷卻后加人50m1硝酸(4.1)混勻。
4.4無(wú)水乙醇。
4.5電解儀。
4.6鉑網(wǎng)電極:網(wǎng)狀圓桶部分外徑26mm,高50mm,鉑絲直徑0.1mm,行距0.4mm;柄長(zhǎng)100mm,直徑1.5mm。
4.7鉑螺旋電極:螺旋部分高40mm(全長(zhǎng)200mm),外徑12mm,柄長(zhǎng)100mm,直徑1mm
5分析步驟
5.1試樣量
稱取試樣1.0000g.
5.2測(cè)定
5.2.1將試樣置于250m1高型燒杯中,加人30m1硝酸一硫成棍合酸(4.3),盆上表面皿,低溫加熱使試樣緩緩分解。待試樣完全溶解后,徽沸溶液3min5min以驅(qū)除氮的暇化物,取下冷卻后,用水洗滌表面皿和燒杯內(nèi)璧并稀釋至休積約為150ml,放人攪拌子。
5.2.2用已恒f之鉑網(wǎng)電極為陰極,鉑螺旋電極為陽(yáng)極,浸人電解液中約2/3,蓋上兩個(gè)半回表面皿,開動(dòng)攪拌器,以1.OA電流電解4h后,用少里水沖洗表面皿、電極礴出部分及燒杯內(nèi)壁,使液面上升約5mm,再繼續(xù)電解約30min,至新搜沒的電極部分不再析出銅。
5.2.3在通電情況下,邊提升電極邊用水洗滌兩電極,至電極脫離液面后,迅速浸人一杯水中。切斷電源,取下陰極。
5.2.4用水仔細(xì)洗滌陰極,然后浸人一杯無(wú)水乙醇(4.4)中洗滌。立即將鉑網(wǎng)陰極置于105℃烘箱中鼓風(fēng)干燥2min,取出置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。
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